光固化涂料用环氧树脂的研究光固化涂料用环氧树脂的研究罗卿

2022-10-20 01:17

光固化涂料用环氧树脂的研究,光固化涂料用环氧树脂的研究

汤冬英,邓海波,黄海蓉(巴陵石化有限责任公司,湖南岳阳414014)摘要:简要介绍了一种适用于光固化涂料的环氧树脂的制备方法,特性及其应用领域,还讨论了光固化涂料用环氧树脂的特殊性;环氧树脂相对分子质量分布的测定方法;环氧树脂在甲醇中的溶解性。关键词:环氧树脂;光固化涂料;测定方法;甲醇;溶解性中图分类号:TQ316.312;TQ323.5文献标识码:A文章编号:1002-7432(2004)04-0010-031前言环氧树脂由于其分子结构中含有独特的环氧基,以及羟基、醚键等活性基团和极性基团,因而具有优良的物理力学性能、电绝缘性能、耐药品性能和粘结性能,可以作为涂料、浇铸料、模压料、胶粘剂、层压材料,以直接或间接使用的形式渗透到从日常生活用品到高新技术领域的国民经济的各个方面。所以了解环氧树脂的特性,了解它的使用性能非常重要,以便设计出适应各领域应用的最佳工艺配方,生产和开发出性能最佳、成本最低的环氧材料和制品本文重点介绍光固化涂料用环氧树脂的特性,主要研究与甲醇的相溶性,以便选择适合于光固化涂料领域用的环氧树脂产品。2实验部分2.1主要原材料CYD-128环氧树脂:岳阳巴陵公司环氧树脂事业部生产;Epon828环氧树脂:壳牌公司生产;环氧氯丙烷:巴陵石化有限责任公司生产;双酚A:美国进口;45%氢氧化钠:巴陵石化有限责任公司生产;溶剂:外购;甲醇:分析纯,上海试剂厂提供;四氢呋喃:分析纯,上海试剂厂提供。2.2试验仪器1L小试反应系统、塑料杯、玻璃杯、2kg电子台秤、玻璃搅拌、铝箔纸、滤纸、水浴、注射器、液相色谱仪等。2.3实验2.3.1光固化涂料用环氧树脂的合成以双酚A和环氧氯丙烷为主要原料,在1L小试反应系统装置上,在碱的作用下进行开环醚化、闭环环化、在混合溶剂体系中进行再闭环环化等反应过程,制得适用于光固化涂料用的环氧树脂产品。2.3.2环氧树脂分子质量分布的测定分别取CYD-128、上述研制树脂样品0.2g溶解于25mL的四氢呋喃溶剂后,再经过孔径为0.1μm的滤纸过滤,滤液用微量注射器进样于液相色谱仪中进行测定,得各树脂相对分子质量分布图。2.3.3甲醇溶解实验取环氧树脂样品,按照树脂/甲醇:1g/10mL的比例称量好,倒人透明的塑料杯中,并搅拌均匀。然后用铝箔纸密封好,置于30~40℃的水浴锅中,恒温10min,取出,拿掉铝箔纸,让其在室温下自然冷却,观察溶液的外观变化。3结果与讨论3.1原材料配比对环氧树脂产品质量的影响光固化涂料用环氧树脂采用的是高环氧值、低粘度、低有机氯的双酚A型环氧树脂。在合成反应时,原材料配比直接控制产品的环氧值、有机氯等指标。3.2合成工艺条件对产品分子质量分布的影响环氧树脂分子中的醇性羟基主要存在于n>0的分子中,它具有很好的粘接力和反应性,是亲水性基团,易和酸类溶剂形成氢键;在聚合物的改性、扩链及交联等应用上也起着重要的作用。我们通过对原有基础环氧树脂的合成工艺过程及工艺条件等进行优化和改进,合成了一种光固化涂料用环氧树脂。这种环氧树脂分子中n=0和n>0的分子组成相对于CYD-128树脂,发生了微量的变化。2种树脂的对比数据如表l所示:表1光固化涂料用环氧树脂和CYD-128的质量对比品种环氧当量/(g·eq-1)N/%0123光固化涂料用环氧树脂187.678.15514.9991.9820.205CYD-128186.881.77411.7471.3670.1193.3环氧树脂质量与甲醇溶解性关系光固化涂料对环氧树脂的质量要求较严格,除具有普通环氧树脂的质量特性外,对环氧树脂还有一个比较特殊的要求,即要求与甲醇的相溶性比较好。关于聚合物的经验公式:溶度参数δ艿=ρ/M+∑Gρ-树脂的密度;M-树脂的重均分子质量;G-树脂分子中各种结构的摩尔引力常数从经验公式可以看出,树脂的分子量越小,溶度参数越大;分子中含有的摩尔引力常数大的结构越多,溶度参数会越大。-Cl的摩尔引力常数为270、-O-的摩尔引力常数为70,-OH的摩尔引力常数为320,所以,氯含量高的树脂溶度参数大;考虑到羟基易形成氢键,而氢键的作用力比分子间的作用力要大很多,所以,当羟基含量高的时候,溶度参数更会变大。环氧树脂的溶度参数为10.2左右,甲醇为14.28,相差较大。根据溶度参数相近的原则,环氧树脂与甲醇在本质上相溶性不好。所以,只有当树脂的氯含量、分子质量、羟基含量以及其它结构组份含量均达到一定的值时,尤其是羟基含量达到一定的值时,才能相溶并得到澄清透明的溶液。表2不同时间点观察时的外观比较表树脂/甲醇=1g/10ml本实验合成树脂CYD-128Shell8281.0h◎○◎1.5h◎Δ◎2.0h○×○2.5h○×Δ>3.0hΔ××◎澄清透明○澄清,但有析出Δ微浊×严重混浊从表2中的实验数据可以看出:本实验合成树脂与甲醇的相溶性比传统工艺合成树脂CYD-128要好,与进口Epon828相当。4结论环氧树脂具有非常广泛的用途,但不同领域、不同行业对环氧树脂的要求不同。我们针对光固化涂料领域对环氧树脂的要求,通过对现有环氧树脂的合成工艺路线进行深入的研究和探讨,合成了一种适用于光固化涂料领域用的环氧树脂。解决了传统工艺技术中合成溶于甲醇树脂的困难并满足了光固化涂料对环氧树脂的特殊要求,即溶于甲醇等问题,所合成树脂可替代进口产品而广泛用于光固化涂料。参考文献:[1]钱祖荣.降低双酚A型环氧树脂可水解氯含量方法的探讨[J].热固性树脂1997。(4):15-19.[2]王玉芝.低分子质量环氧树脂生产技术探讨[J].辽宁化工,1998,27(3):129-131.[3]高俊刚.合成环氧树脂的反应动力学[J].粘接,1990。ll(2):8-11.[4]汪多仁.环氧树脂的合成与应用[J].合成材料老化与应用,1997,(1):25-30.[5]于浩.液态双酚A环氧树脂合成反应动力学[J].热固性树脂,1995,(1):10-15.[6]汤建新.紫外光固化环氧丙烯酸酯合成与应用[J].株洲工学院学报,2000,14(6):12-13.[7]张士茜.光固化涂料用低粘度环氧丙烯酸酯的研究[J].涂料工业,1998,28(11):6-9.[8]杨东洁.双酚A低分子环氧树脂的合成工艺研究[J].四川师范大学学报,200l,24(2):171-173.[9]王德中.环氧树脂生产与应用[M].北京:化学工业出版社。2001.589-614.

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